◆ 松密度和振实密度的测定

粉剂的松密度和振实密度的测定，是测定粉剂在松散状态下的堆积密度的方法，并相应地规定了相应的包装条件。松散堆积定义为将粉剂样品倒入容器中而不进行任何压实所获得的状态。振实堆积定义为将装有粉剂的容器从规定高度以恒定的下落速率反复下落，直至容器中样品的表观体积基本保持不变的状态。

粉末的堆积密度是未压实粉末样品质量与其体积之比，包括颗粒间空隙体积的贡献。因此，堆积密度取决于粉末颗粒的密度以及粉末床内颗粒的空间排列。大多数密度以克/毫升 (g/mL) 表示，尽管国际单位制单位是千克/立方米 (1 g/mL = 1000 kg/m³)，因为测量是使用量筒进行的。它也可以用克/立方厘米 (g/cm³) 表示。

粉末的流动性和堆积特性取决于样品制备、处理和储存——即样品处理的状态。颗粒可以堆积成各种体积；此外，即使是最轻微的扰动也可能导致粉末床的密度发生变化。因此，粉末的堆积密度通常难以准确且可重现地测量，报告结果时必须说明所使用的方法。

粉末的堆积密度由以下方法确定：

优选方法 1 和方法 3。

将足够用于测试的粉末通过孔径为 1.0 毫米或更大的筛网，如有必要则打散储存过程中可能形成的任何结块；务必小心，避免改变材料的性质。

准确称取约 100 克测试样品（m），精确到 0.1 克，并将其轻轻倒入一个干燥的 250 毫升量筒（可读至 2 毫升）中，不得压实。小心地将粉末调平，不得压实，并在必要时精确到最近的刻度单位读取未沉降的表观体积（V₀）。

使用以下公式计算以克/毫升为单位的堆积密度：

通常，建议进行重复测定以确定此性质。

如果粉末密度过低或过高，导致 100 克测试样品的未扰动松密度大于 250 毫升或小于 150 毫升，则不能使用 100 克样品。因此，必须选择不同质量的粉末，使其未扰动松密度在 150 毫升和 250 毫升之间（松密度 ≥ 气缸总容积的 60%）；测试样品的质量在结果表示中指定。

对于松密度在 50 毫升和 100 毫升之间的测试样品，可以使用可读至 1 毫升的 100 毫升量筒；量筒体积在结果表示中指定。

该装置（1）（图 3.01-1）包括一个装有 1.0 毫米筛网的上部漏斗。该漏斗安装在一个挡板盒上，挡板盒内有四个玻璃挡板，粉末在通过时会沿着挡板滑动和弹跳。挡板盒底部的漏斗收集粉末，并将其输送到正下方的杯子中。杯子可以是：

让多余的粉末通过仪器流出，圆柱形杯至少使用 25 cm³ 粉末，立方体形杯至少使用 35 cm³ 粉末。小心地用刮刀平稳地刮去杯口的过量粉末，刮刀保持垂直，以防止粉末压实或从杯中移除。清除附着在杯壁上的任何材料，并精确到 0.1% 测定粉末的质量 (m)。

使用以下公式计算粉末的堆积密度（单位：克/毫升）：

其中 V₀ 是杯子的体积。

记录三次独立粉末样品测定的平均值。

该装置由一个 100 毫升的圆柱形不锈钢容器组成，其尺寸如图 3.01-2 所示。

将足够用于测试的粉末通过 1.0 毫米的筛网，如有必要则打散储存过程中形成的任何结块，并使其自由流入量具，直至溢出。按照方法 2 的描述，小心地刮去容器顶部的多余粉末。

通过减去先前确定的空量器质量来确定粉末的质量（m₀）。

使用以下公式计算堆积密度（g/mL）：

记录使用三个单独粉末样品的平均值。