Analyse technique des produits à base de silice pyrogénée
I. Caractéristiques de base et processus de préparation
La silice pyrogénée (CAS n° 112945-52-5) est un matériau en poudre à l'échelle nanométrique généré par l'hydrolyse à haute température (à 1800 °C) du tétrachlorure de silicium ou du méthyltrichlorosilane dans une flamme hydrogène-oxygène. Les paramètres physiques typiques sont les suivants :
- Taille des particules primaires : 7-40 nm (mesurée par un analyseur de taille de particules laser)
- Surface spécifique : 50-380 m²/g (mesurée par la méthode BET)
- Densité apparente : 30-60 g/L
- Pureté : SiO₂≥99,8 % (détecté par XRF)
Sa structure dendritique tridimensionnelle est formée par les agrégats (agrégats) de particules primaires fondues (particules primaires) par liaison hydrogène, et forme en outre un réseau floculant par adsorption physique (figure 1).
II. Normes de classification technique
Selon la norme GB/T 32678-2016, il est classé en :
Type hydrophile (type A)
• Densité des groupes hydroxyles de surface : 2,5-3,5 par nm² (mesurée par titrage acide-base)
• Valeur pH : 3,6-4,3 (dispersion aqueuse à 10 %)
• Valeur d'absorption d'huile : 2,5-3,5 g/100 g (ASTM D281)
Type hydrophobe (type B)
• Agent de traitement de surface : Hexaméthyldisilazane/Diméthyldichlorosilane
• Angle de contact : ≥120° (méthode de mouillage dynamique)
• Teneur en carbone : 0,5-5,0 % (analyse élémentaire)
III. Principales caractéristiques fonctionnelles
Effet de renforcement
Dans le caoutchouc de silicone, l'ajout de 15 phr de silice pyrogénée peut augmenter la résistance à la traction de 0,5 MPa à 12 MPa (GB/T 528). Le mécanisme de renforcement implique :
- Enchevêtrement physique : la structure du réseau tridimensionnel restreint le mouvement des segments de la chaîne.
- Adsorption chimique : les groupes silanols de surface forment des liaisons hydrogène avec le polymère.
Propriété thixotrope
Dans les revêtements, avec une quantité ajoutée de 0,5 à 2,0 %, il peut atteindre :
- Indice de thixotropie (TI) : 2,5-5,0 (mesuré par un viscosimètre rotatif)
- Valeur anti-affaissement : ≥ 250 μm (ASTM D4402)
Caractéristiques d'adsorption
Il existe une relation linéaire entre la surface spécifique et la capacité d'adsorption :
Lorsque S = 380 m²/g, la valeur d'absorption DBP atteint 320 g/100 g (ASTM D2414).
IV. Paramètres techniques d'application typiques
Renforcement du caoutchouc de silicone
- Quantité ajoutée : 8 à 20 % en poids
- Effet de renforcement : la résistance à la déchirure est augmentée de 5 à 8 fois (ASTM D624)
Anti-sédimentation des revêtements
- Quantité d'ajout recommandée : 0,3-1,5 %
- Stabilité au stockage : ≥ 12 mois (sans sédimentation dure)
Antiagglomérants dans les aliments
- Quantité d'ajout autorisée : ≤ 2 % (GB 2760)
- Angle de repos : ≤35° (pour améliorer la fluidité)
V. Technologie de modification de surface
Modification in situ
Introduire des agents de couplage au silane (tels que le KH-550) au stade de la synthèse :
- Température de modification : 800-1000℃
- Taux de greffe : 70-85 % (mesuré par TGA)
Modification post-traitement
Paramètres du procédé humide :
- Solvant : Éthanol/eau (rapport volumique 7:3)
- Température de réaction : 60-80℃
- Temps de modification : 4-6h
VI. Points clés du contrôle qualité
Perte d'allumage : ≤ 2,0 % (105 ℃ × 2 h)
Résidu sur tamis (45 μm) : ≤ 0,04 % (méthode de tamisage humide)
Teneur en chlorure : ≤100 ppm (méthode de titrage potentiométrique)
Teneur totale en métaux lourds : ≤ 50 ppm (ICP-OES)
(Sources des données : GB/T 20020-2013, ISO 18473-3:2018, livre blanc technique sur les produits Cabot)
Ce matériau peut répondre précisément aux exigences rhéologiques de différents scénarios d'application en ajustant la surface spécifique (Figure 2), le type de groupes de surface et le degré d'agglomération. Le développement technologique actuel se concentre sur la modification précise de la surface et l'amélioration de la stabilité de la dispersion, favorisant l'expansion de son application dans des domaines émergents tels que le revêtement pour les séparateurs de batteries à énergie nouvelle et les matériaux d'impression 3D.