◆ Détermination de la masse volumique apparente et de la masse volumique tassée

La détermination de la densité apparente et de la densité tassée est une méthode de mesure de la densité apparente des poudres médicamenteuses à l'état libre, avec des conditions d'emballage correspondantes définies en conséquence. L'emballage libre est défini comme l'état obtenu en versant un échantillon de poudre dans un récipient sans aucune consolidation. L'emballage tassé est défini comme l'état atteint lorsque le récipient rempli de poudre est lâché à plusieurs reprises d'une distance spécifiée à une vitesse de chute constante jusqu'à ce que le volume apparent de l'échantillon dans le récipient reste presque constant.

La masse volumique apparente d'une poudre est le rapport entre la masse d'un échantillon de poudre non tassée et son volume, y compris la contribution du volume des vides intergranulaires. Par conséquent, la masse volumique apparente dépend de la densité des particules de poudre et de l'arrangement spatial des particules dans le lit de poudre. La plupart des densités sont exprimées en grammes par millilitre (g/mL), même si l'unité SI est le kilogramme par mètre cube (1 g/mL = 1000 kg/m³), car les mesures sont effectuées à l'aide d'éprouvettes graduées. Elle peut également être exprimée en grammes par centimètre cube (g/cm³).

Les caractéristiques d'écoulement et de tassement d'une poudre dépendent de la préparation de l'échantillon, de sa manipulation et de son stockage, c'est-à-dire de l'état de traitement de l'échantillon. Les particules peuvent se tasser dans une gamme de volumes ; de plus, la densité du lit de poudre peut changer même à la moindre perturbation. Par conséquent, la masse volumique apparente d'une poudre est souvent difficile à mesurer avec précision et reproductibilité, et la méthode utilisée doit être indiquée lors de la communication des résultats.

La masse volumique apparente d'une poudre est déterminée par :

Les méthodes 1 et 3 sont préférées.

La poudre suffisante pour l'essai est passée à travers un tamis d'une ouverture de 1,0 mm ou plus, en brisant tout agglomérat qui aurait pu se former pendant le stockage si nécessaire ; il faut veiller à ne pas altérer la nature du matériau.

Peser avec précision environ 100 g de l'échantillon d'essai (m) à 0,1 g près, et l'introduire doucement dans une éprouvette graduée sèche de 250 mL (lisible à 2 mL) sans tassement. Niveler soigneusement la poudre sans la tasser, et lire le volume apparent non tassé (V₀) à l'unité graduée près si nécessaire.

Calculer la masse volumique apparente en grammes par millilitre en utilisant la formule :

En général, des déterminations répétées sont conseillées pour établir cette propriété.

Si la densité de la poudre est trop faible ou trop élevée, de sorte que le volume apparent non tassé d'un échantillon de 100 g soit supérieur à 250 mL ou inférieur à 150 mL, un échantillon de 100 g ne peut pas être utilisé. Une masse de poudre différente doit donc être sélectionnée de manière à ce que son volume apparent non tassé soit compris entre 150 mL et 250 mL (volume apparent ≥ 60 % du volume total du cylindre) ; la masse de l'échantillon d'essai est spécifiée dans l'expression des résultats.

Pour les échantillons d'essai dont le volume apparent est compris entre 50 mL et 100 mL, un cylindre gradué de 100 mL lisible à 1 mL peut être utilisé ; le volume du cylindre est spécifié dans l'expression des résultats.

L'appareil (1) (Figure 3.01-1) se compose d'un entonnoir supérieur muni d'un tamis de 1,0 mm. L'entonnoir est monté sur une boîte à chicanes contenant quatre chicanes en verre sur lesquelles la poudre glisse et rebondit lors de son passage. Un entonnoir à la base de la boîte à chicanes recueille la poudre et la délivre dans une coupelle montée directement en dessous. La coupelle peut être soit :

Laisser l'excès de poudre s'écouler à travers l'appareil, en utilisant un minimum de 25 cm³ de poudre pour la coupelle cylindrique et 35 cm³ pour la coupelle cubique. Retirer soigneusement l'excès de poudre en faisant glisser une spatule sur le bord de la coupelle, en tenant la spatule verticalement pour éviter le tassement ou le retrait de poudre de la coupelle. Retirer tout matériau adhérant aux parois de la coupelle et déterminer la masse (m) de la poudre au centième de gramme près.

Calculer la densité apparente en grammes par millilitre en utilisant la formule :

où V₀ est le volume de la coupelle.

Enregistrer la moyenne de trois déterminations en utilisant trois échantillons de poudre distincts.

L'appareil se compose d'un récipient cylindrique en acier inoxydable de 100 mL, dont les dimensions sont indiquées sur la figure 3.01-2.

La poudre suffisante pour l'essai est passée à travers un tamis de 1,0 mm, en brisant tout agglomérat formé pendant le stockage si nécessaire, et on la laisse s'écouler librement dans le récipient de mesure jusqu'à ce qu'il déborde. On retire soigneusement l'excès de poudre du dessus du récipient comme décrit dans la méthode 2.

Déterminer la masse (m₀) de la poudre en soustrayant la masse du récipient de mesure vide déterminée précédemment.

Calculer la masse volumique apparente (g/mL) en utilisant la formule :

Enregistrer la moyenne de trois déterminations en utilisant trois échantillons de poudre distincts.