◆ बल्क घनत्व और टैप्ड घनत्व का निर्धारण

पाउडर की बल्क डेंसिटी (bulk density) और टैप्ड डेंसिटी (tapped density) का निर्धारण, पाउडर के ढीले अवस्था में बल्क घनत्व को मापने की एक विधि है, जिसके लिए संबंधित पैकेजिंग की स्थितियाँ परिभाषित की गई हैं। ढीली पैकिंग (loose packing) को उस अवस्था के रूप में परिभाषित किया गया है जो किसी भी समेकन के बिना पाउडर के नमूने को एक कंटेनर में डालने से प्राप्त होती है। टैप्ड पैकिंग (tapped packing) को उस अवस्था के रूप में परिभाषित किया गया है जो पाउडर से भरे कंटेनर को एक निर्दिष्ट दूरी से एक स्थिर दर पर बार-बार गिराने पर पहुँचती है, जब तक कि कंटेनर में नमूने का स्पष्ट आयतन लगभग स्थिर न हो जाए।

पाउडर का स्थूल घनत्व, बिना दबाए गए पाउडर के नमूने के द्रव्यमान का उसके आयतन से अनुपात है, जिसमें कणों के बीच के खाली स्थान का आयतन भी शामिल है। इसलिए, स्थूल घनत्व पाउडर कणों के घनत्व और पाउडर बेड के भीतर कणों की स्थानिक व्यवस्था पर निर्भर करता है। अधिकांश घनत्वों को मिलीलीटर प्रति ग्राम (g/mL) में व्यक्त किया जाता है, भले ही SI इकाई किलोग्राम प्रति घन मीटर (1 g/mL = 1000 kg/m³) है, क्योंकि माप ग्रेजुएटेड सिलेंडरों का उपयोग करके किए जाते हैं। इसे घन सेंटीमीटर प्रति ग्राम (g/cm³) में भी व्यक्त किया जा सकता है।

पाउडर के प्रवाह और पैकिंग की विशेषताएँ नमूना तैयार करने, संभालने और भंडारण पर निर्भर करती हैं - अर्थात्, नमूना उपचार की स्थिति। कण विभिन्न आयतनों में पैक हो सकते हैं; इसके अलावा, पाउडर बेड का घनत्व सबसे मामूली गड़बड़ी के कारण भी बदल सकता है। परिणामस्वरूप, पाउडर के थोक घनत्व को सटीक और पुनरुत्पादक रूप से मापना अक्सर मुश्किल होता है, और परिणामों की रिपोर्ट करते समय उपयोग की जाने वाली विधि बताई जानी चाहिए।

पाउडर का थोक घनत्व निम्न द्वारा निर्धारित किया जाता है:

विधि 1 और 3 को प्राथमिकता दी जाती है।

परीक्षण के लिए पर्याप्त पाउडर को 1.0 मिमी या उससे बड़े छिद्र वाली छलनी से गुजारा जाता है, यदि आवश्यक हो तो भंडारण के दौरान बने किसी भी गुच्छे को तोड़ा जाता है; सामग्री की प्रकृति को बदले बिना सावधानी बरतनी चाहिए।

परीक्षण नमूने (m) का लगभग 100 ग्राम सटीकता से 0.1 ग्राम तक तौलें, और इसे धीरे से एक सूखे 250 मिलीलीटर ग्रेजुएटेड सिलेंडर (2 मिलीलीटर तक पठनीय) में बिना संपीड़न के डालें। पाउडर को बिना संपीड़ित किए सावधानी से समतल करें, और यदि आवश्यक हो तो बिना व्यवस्थित आयतन (V₀) को निकटतम ग्रेजुएटेड इकाई तक पढ़ें।

सूत्र का उपयोग करके ग्राम प्रति मिलीलीटर में बल्क घनत्व की गणना करें:

सामान्य तौर पर, इस गुण को स्थापित करने के लिए दोहराए गए निर्धारणों की सलाह दी जाती है।

यदि पाउडर का घनत्व बहुत कम या बहुत अधिक हो, जिससे 100 ग्राम परीक्षण नमूने का अनसेटल किया हुआ स्पष्ट आयतन 250 मिलीलीटर से अधिक या 150 मिलीलीटर से कम हो, तो 100 ग्राम नमूने का उपयोग नहीं किया जा सकता है। इसलिए पाउडर का एक अलग द्रव्यमान चुना जाना चाहिए ताकि उसका अनसेटल किया हुआ स्पष्ट आयतन 150 मिलीलीटर और 250 मिलीलीटर के बीच हो (स्पष्ट आयतन ≥ सिलेंडर के कुल आयतन का 60%); परीक्षण नमूने का द्रव्यमान परिणामों की अभिव्यक्ति में निर्दिष्ट किया गया है।

50 मिलीलीटर और 100 मिलीलीटर के बीच स्पष्ट आयतन वाले परीक्षण नमूनों के लिए, 1 मिलीलीटर तक पठनीय 100 मिलीलीटर का ग्रेजुएटेड सिलेंडर इस्तेमाल किया जा सकता है; सिलेंडर का आयतन परिणामों की अभिव्यक्ति में निर्दिष्ट किया गया है।

उपकरण (1) (चित्र 3.01-1) में 1.0 मिमी छलनी लगी एक ऊपरी कीप शामिल है। कीप को एक बैफ़ल बॉक्स पर लगाया गया है जिसमें चार कांच के बैफ़ल लगे हैं जिनके ऊपर से पाउडर गुजरता है और उछलता है। बैफ़ल बॉक्स के आधार पर एक कीप पाउडर को इकट्ठा करती है और सीधे नीचे लगे कप में पहुंचाती है। कप या तो हो सकता है:

उपकरण से अतिरिक्त पाउडर को बहने दें, बेलनाकार कप के लिए न्यूनतम 25 सेमी³ पाउडर और घन कप के लिए 35 सेमी³ का उपयोग करें। कप के किनारे पर स्पैटुला को चिकनाई से घुमाकर अतिरिक्त पाउडर को सावधानी से खुरच कर हटा दें, स्पैटुला को लंबवत पकड़ें ताकि कप से पाउडर की पैकिंग या निष्कासन को रोका जा सके। कप के किनारों से चिपके किसी भी पदार्थ को हटा दें, और पाउडर के द्रव्यमान (m) को निकटतम 0.1% तक निर्धारित करें।

सूत्र का उपयोग करके ग्राम प्रति मिलीलीटर में बल्क घनत्व की गणना करें:

जहां V₀ कप का आयतन है।

तीन अलग-अलग पाउडर नमूनों का उपयोग करके तीन निर्धारणों का औसत रिकॉर्ड करें।

उपकरण में 100 मिलीलीटर का एक बेलनाकार स्टेनलेस स्टील का कंटेनर शामिल है, जिसके आयाम चित्र 3.01-2 में दिखाए गए हैं।

परीक्षण के लिए पर्याप्त पाउडर को 1.0 मिमी की छलनी से गुजारा जाता है, यदि आवश्यक हो तो भंडारण के दौरान बने किसी भी गुच्छे को तोड़ा जाता है, और मापने वाले कंटेनर में तब तक स्वतंत्र रूप से बहने दिया जाता है जब तक कि वह भर न जाए। विधि 2 में वर्णित अनुसार कंटेनर के ऊपर से अतिरिक्त पाउडर को सावधानी से खुरच कर हटा दें।

खाली मापने वाले कंटेनर के पहले से निर्धारित द्रव्यमान को घटाकर पाउडर का द्रव्यमान (m₀) निर्धारित करें।

सूत्र का उपयोग करके बल्क घनत्व (g/mL) की गणना करें:

तीन अलग-अलग पाउडर नमूनों का उपयोग करके तीन निर्धारणों का औसत रिकॉर्ड करें।