◆ Penentuan Densitas Curah dan Densitas Ketuk

Penentuan bobot jenis curah dan bobot jenis ketuk adalah metode untuk mengukur bobot jenis serbuk obat dalam keadaan lepas, dengan kondisi pengemasan yang sesuai ditentukan. Pengemasan lepas didefinisikan sebagai keadaan yang diperoleh dengan menuangkan sampel serbuk ke dalam wadah tanpa pemadatan apa pun. Pengemasan ketuk didefinisikan sebagai keadaan yang dicapai ketika wadah yang berisi serbuk dijatuhkan berulang kali dari jarak tertentu dengan laju jatuhan yang konstan hingga volume semu sampel dalam wadah tetap hampir konstan.

Kepadatan curah serbuk adalah rasio massa sampel serbuk yang belum dipadatkan terhadap volumenya, termasuk kontribusi volume ruang antar butir. Oleh karena itu, kepadatan curah bergantung pada kepadatan partikel serbuk dan susunan spasial partikel di dalam lapisan serbuk. Kebanyakan kepadatan dinyatakan dalam gram per mililiter (g/mL), meskipun satuan SI-nya adalah kilogram per meter kubik (1 g/mL = 1000 kg/m³), karena pengukuran dilakukan menggunakan gelas ukur. Kepadatan juga dapat dinyatakan dalam gram per sentimeter kubik (g/cm³).

Aliran dan karakteristik pengepakan serbuk bergantung pada persiapan sampel, penanganan, dan penyimpanan — yaitu, keadaan perlakuan sampel. Partikel dapat mengemas ke dalam berbagai volume; selanjutnya, kepadatan lapisan serbuk dapat berubah karena gangguan sekecil apa pun. Akibatnya, kerapatan curah serbuk seringkali sulit diukur secara akurat dan dapat direproduksi, dan metode yang digunakan harus dinyatakan saat melaporkan hasil.

Kerapatan curah serbuk ditentukan oleh:

Metode 1 dan 3 lebih disukai.

Bubuk yang cukup untuk pengujian dilewatkan melalui saringan dengan bukaan 1,0 mm atau lebih besar, memecah gumpalan yang mungkin terbentuk selama penyimpanan jika perlu; kehati-hatian harus dilakukan untuk menghindari perubahan sifat bahan.

Timbang secara akurat sekitar 100 g sampel uji (m) hingga ketelitian 0,1 g, dan masukkan dengan hati-hati ke dalam gelas ukur kering 250 mL (terbaca hingga 2 mL) tanpa pemadatan. Ratakan bubuk dengan hati-hati tanpa memadatkannya, dan baca volume semu yang belum mengendap (V₀) hingga unit terdekat jika perlu.

Hitung densitas curah dalam gram per mililiter menggunakan rumus:

Secara umum, pengulangan penentuan disarankan untuk menetapkan sifat ini.

Jika densitas serbuk terlalu rendah atau terlalu tinggi sehingga volume semu yang belum mengendap dari sampel uji 100 g lebih besar dari 250 mL atau kurang dari 150 mL, sampel 100 g tidak dapat digunakan. Oleh karena itu, massa serbuk yang berbeda harus dipilih sedemikian rupa sehingga volume semu yang belum mengendap berada di antara 150 mL dan 250 mL (volume semu ≥ 60% dari total volume silinder); massa sampel uji ditentukan dalam penyajian hasil.

Untuk sampel uji dengan volume semu antara 50 mL dan 100 mL, silinder ukur 100 mL yang dapat dibaca hingga 1 mL dapat digunakan; volume silinder ditentukan dalam penyajian hasil.

Alat (1) (Gambar 3.01-1) terdiri dari corong atas yang dilengkapi dengan saringan 1,0 mm. Corong dipasang pada kotak sekat yang berisi empat sekat kaca tempat bubuk meluncur dan memantul saat melewatinya. Corong di dasar kotak sekat mengumpulkan bubuk dan mengalirkannya ke dalam cangkir yang dipasang tepat di bawahnya. Cangkir dapat berupa:

Biarkan kelebihan serbuk mengalir melalui alat, gunakan minimal 25 cm³ serbuk untuk wadah silindris dan 35 cm³ untuk wadah kubik. Hati-hati singkirkan kelebihan serbuk dengan menggerakkan spatula secara halus melintasi tepi wadah, pegang spatula secara vertikal untuk mencegah pemadatan atau pengambilan serbuk dari wadah. Singkirkan bahan apa pun yang menempel di sisi wadah, dan tentukan massa (m) serbuk hingga ketelitian 0,1%.

Hitung densitas curah dalam gram per mililiter menggunakan rumus:

di mana V₀ adalah volume wadah.

Catat rata-rata dari tiga penentuan menggunakan tiga sampel serbuk terpisah.

Alat ini terdiri dari wadah silinder stainless steel berukuran 100 mL, dengan dimensi seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.01-2.

Bubuk yang cukup untuk pengujian dilewatkan melalui saringan 1,0 mm, memecah gumpalan yang terbentuk selama penyimpanan jika perlu, dan dibiarkan mengalir bebas ke dalam wadah pengukur hingga meluap. Buang kelebihan bubuk dari atas wadah dengan hati-hati seperti yang dijelaskan dalam Metode 2.

Tentukan massa (m₀) bubuk dengan mengurangi massa wadah ukur kosong yang telah ditentukan sebelumnya.

Hitung densitas curah (g/mL) menggunakan rumus:

Catat rata-rata dari tiga penentuan menggunakan tiga sampel bubuk terpisah.