◆ 겉보기 밀도 및 다져진 밀도 결정

분말 약물의 벌크 밀도 및 탭 밀도 측정은 느슨한 상태에서의 분말 약물 밀도를 측정하는 방법으로, 이에 상응하는 포장 조건이 정의되어 있습니다. 느슨한 충전은 분말 샘플을 용기에 아무런 다짐 없이 붓는 것으로 얻어지는 상태로 정의됩니다. 탭 충전은 분말이 채워진 용기를 일정한 낙하 속도로 지정된 거리에서 샘플의 겉보기 부피가 거의 일정하게 유지될 때까지 반복적으로 떨어뜨려 얻어지는 상태로 정의됩니다.

분말의 겉보기 밀도는 분말 입자 자체의 밀도와 분말 베드 내 입자의 공간적 배열에 따라 달라집니다. 따라서 겉보기 밀도는 채워지지 않은 분말 샘플의 질량을 부피로 나눈 값으로, 입자 간 공극 부피를 포함합니다. 대부분의 밀도는 SI 단위가 킬로그램/세제곱미터(1 g/mL = 1000 kg/m³)임에도 불구하고, 눈금 실린더를 사용하여 측정하기 때문에 밀리리터당 그램(g/mL)으로 표현됩니다. 세제곱센티미터당 그램(g/cm³)으로도 표현될 수 있습니다.

분말의 유동성과 충진 특성은 시료 준비, 취급 및 보관, 즉 시료 처리 상태에 따라 달라집니다. 입자는 다양한 부피로 충진될 수 있으며, 또한 분말층의 밀도는 아주 작은 교란으로도 변할 수 있습니다. 따라서 분말의 겉보기 밀도는 정확하고 재현성 있게 측정하기 어려운 경우가 많으며, 결과를 보고할 때는 사용된 방법을 명시해야 합니다.

분말의 겉보기 밀도는 다음과 같이 결정됩니다:

방법 1과 3이 선호됩니다.

시험에 충분한 분말을 1.0mm 이상의 구멍을 가진 체를 통과시키고, 필요한 경우 보관 중에 형성되었을 수 있는 덩어리를 부수되, 재료의 성질을 변경시키지 않도록 주의해야 합니다.

시험 시료(m) 약 100g을 0.1g 단위까지 정확하게 칭량하고, 압축하지 않은 상태로 건조한 250mL 눈금 실린더(2mL까지 읽을 수 있는)에 조심스럽게 넣습니다. 분말을 압축하지 않고 조심스럽게 평평하게 만들고, 필요한 경우 눈금 단위까지 조정하여 미압축 겉보기 부피(V₀)를 읽습니다.

다음 공식을 사용하여 밀리리터당 그램 단위의 겉보기 밀도를 계산합니다.

일반적으로 이 특성을 확립하기 위해 반복 측정이 권장됩니다.

분말 밀도가 너무 낮거나 너무 높아서 100g 시험 시료의 침강되지 않은 겉보기 부피가 250mL보다 크거나 150mL보다 작으면 100g 시료를 사용할 수 없습니다. 따라서 침강되지 않은 겉보기 부피가 150mL에서 250mL 사이가 되도록 다른 질량의 분말을 선택해야 합니다(겉보기 부피 ≥ 전체 실린더 부피의 60%); 시험 시료의 질량은 결과 표시에 명시됩니다.

겉보기 부피가 50mL에서 100mL 사이인 시험 시료의 경우, 1mL까지 읽을 수 있는 100mL 눈금 실린더를 사용할 수 있습니다. 실린더 부피는 결과 표시에 명시됩니다.

장치(1)(그림 3.01-1)는 1.0mm 체가 장착된 상부 깔때기로 구성됩니다. 이 깔때기는 분말이 통과하면서 미끄러지고 튕기는 네 개의 유리 배플이 있는 배플 박스에 장착됩니다. 배플 박스 하단의 깔때기는 분말을 수집하여 바로 아래에 장착된 컵으로 전달합니다. 컵은 다음 중 하나일 수 있습니다:

기구를 통해 과량의 분말이 흘러나오도록 하십시오. 원통형 용기의 경우 최소 25 cm³의 분말을, 정육면체형 용기의 경우 35 cm³의 분말을 사용하십시오. 주걱을 용기 가장자리를 따라 부드럽게 움직여 과량의 분말을 조심스럽게 긁어내십시오. 주걱을 수직으로 잡고 분말이 용기 안으로 다져지거나 제거되지 않도록 하십시오. 용기 측면에 달라붙은 물질을 제거하고 분말 질량(m)을 0.1% 단위로 측정하십시오.

다음 공식을 사용하여 밀도를 그램/밀리리터로 계산하십시오:

여기서 V₀는 용기의 부피입니다.

세 개의 별도 분말 샘플을 사용하여 얻은 세 번의 측정값의 평균을 기록하십시오.

장치는 그림 3.01-2에 표시된 치수의 100mL 원통형 스테인리스강 용기로 구성됩니다.

시험에 충분한 분말을 1.0mm 체를 통과시키고, 필요한 경우 보관 중에 형성된 덩어리를 부수되, 넘칠 때까지 측정 용기에 자유롭게 흘러 들어가도록 합니다. 방법 2에 설명된 대로 용기 상단의 과도한 분말을 조심스럽게 긁어냅니다.

이전에 결정된 빈 측정 용기의 질량을 빼서 분말의 질량(m₀)을 결정합니다.

다음 공식을 사용하여 겉보기 밀도(g/mL)를 계산합니다.

세 개의 별도 분말 시료를 사용하여 세 번의 측정값을 평균하여 기록합니다.