◆ Oznaczanie gęstości nasypowej i gęstości ubitej

Oznaczenie gęstości nasypowej i gęstości ubijanej to metoda pomiaru gęstości nasypowej sproszkowanych leków w stanie luźnym, z odpowiednio zdefiniowanymi warunkami pakowania. Luźne pakowanie definiuje się jako stan uzyskany przez wsypanie próbki proszku do pojemnika bez żadnego zagęszczania. Pakowanie ubijane definiuje się jako stan osiągnięty, gdy pojemnik wypełniony proszkiem jest wielokrotnie upuszczany z określonej wysokości ze stałą prędkością upuszczania, aż objętość pozorna próbki w pojemniku pozostanie prawie stała.

Gęstość nasypowa proszku to stosunek masy próbki proszku nieubitego do jej objętości, uwzględniający objętość przestrzeni międzyziarnowych. Dlatego gęstość nasypowa zależy od gęstości cząstek proszku i ich ułożenia przestrzennego w łóżku proszkowym. Większość gęstości wyraża się w gramach na mililitr (g/mL), mimo że jednostką SI jest kilogram na metr sześcienny (1 g/mL = 1000 kg/m³), ponieważ pomiary wykonuje się za pomocą cylindrów miarowych. Może być również wyrażana w gramach na centymetr sześcienny (g/cm³).

Charakterystyka przepływu i upakowania proszku zależy od przygotowania próbki, sposobu obchodzenia się z nią i przechowywania – tj. od stanu jej traktowania. Cząstki mogą upakowywać się w różnych objętościach; ponadto gęstość złoża proszku może ulec zmianie nawet przy najmniejszym zaburzeniu. W związku z tym gęstość nasypową proszku jest często trudna do dokładnego i powtarzalnego zmierzenia, a zastosowana metoda musi być podana przy raportowaniu wyników.

Gęstość nasypową proszku określa się przez:

Preferowane są metody 1 i 3.

Wystarczająca ilość proszku do badania jest przesiewana przez sito o otworze 1,0 mm lub większym, rozbijając wszelkie zbrylenia, które mogły powstać podczas przechowywania, jeśli jest to konieczne; należy uważać, aby nie zmienić charakteru materiału.

Dokładnie zważyć około 100 g próbki badanej (m) z dokładnością do 0,1 g i delikatnie wprowadzić ją do suchej, zanoskowanej zlewki o pojemności 250 ml (czytelnej do 2 ml) bez zagęszczania. Ostrożnie wyrównać proszek bez zagęszczania i odczytać niezagęszczoną objętość pozorną (V₀) z dokładnością do najbliższej jednostki podziałki, jeśli jest to konieczne.

Obliczyć gęstość nasypową w gramach na mililitr, używając wzoru:

Ogólnie zaleca się powtarzanie oznaczeń w celu ustalenia tej właściwości.

Jeśli gęstość proszku jest zbyt niska lub zbyt wysoka, tak że nieustalone objętość pozorna próbki testowej o masie 100 g jest większa niż 250 ml lub mniejsza niż 150 ml, nie można użyć próbki o masie 100 g. Należy zatem wybrać inną masę proszku, tak aby jego nieustalone objętość pozorna wynosiła od 150 ml do 250 ml (objętość pozorna ≥ 60% całkowitej objętości cylindra); masę próbki testowej podaje się w wyniku.

Dla próbek testowych o objętości pozornej między 50 ml a 100 ml można użyć cylindra miarowego o pojemności 100 ml, z podziałką do 1 ml; objętość cylindra podaje się w wyniku.

Aparatura (1) (Rysunek 3.01-1) składa się z górnego lejka wyposażonego w sito o średnicy 1,0 mm. Lejek jest zamontowany na skrzynce rozdzielającej zawierającej cztery szklane przegrody, po których proszek ślizga się i odbija podczas przechodzenia. Lejek u podstawy skrzynki rozdzielającej zbiera proszek i dostarcza go do umieszczonego bezpośrednio poniżej kubka. Kubek może być:

Pozwól nadmiarowi proszku przepłynąć przez aparaturę, używając co najmniej 25 cm³ proszku dla cylindrycznego naczynia i 35 cm³ dla sześciennego naczynia. Ostrożnie usuń nadmiar proszku, płynnie przesuwając szpatułkę po krawędzi naczynia, trzymając szpatułkę pionowo, aby zapobiec ubijaniu lub usuwaniu proszku z naczynia. Usuń wszelkie materiały przylegające do ścianek naczynia i określ masę (m) proszku z dokładnością do 0,1%.

Oblicz gęstość nasypową w gramach na mililitr, używając wzoru:

gdzie V₀ to objętość naczynia.

Zapisz średnią z trzech oznaczeń, używając trzech oddzielnych próbek proszku.

Aparatura składa się z cylindrycznego pojemnika ze stali nierdzewnej o objętości 100 ml, o wymiarach pokazanych na Rysunku 3.01-2.

Wystarczająca ilość proszku do badania jest przesiewana przez sito o otworze 1,0 mm, rozbijając wszelkie zbrylenia powstałe podczas przechowywania, jeśli jest to konieczne, i pozwala się mu swobodnie przepływać do pojemnika pomiarowego, aż do jego przepełnienia. Nadmiar proszku z wierzchu pojemnika należy ostrożnie zeskrobać, zgodnie z opisem w Metodzie 2.

Określić masę (m₀) proszku, odejmując wcześniej określoną masę pustego naczynia pomiarowego.

Obliczyć gęstość nasypową (g/ml) za pomocą wzoru:

Zapisać średnią z trzech oznaczeń, wykonanych przy użyciu trzech oddzielnych próbek proszku.