◆ Determinação da Densidade Aparente e Densidade Assentada

A determinação da densidade aparente e da densidade compactada é um método para medir a densidade aparente de pós farmacêuticos em estado solto, com as condições de embalagem correspondentes definidas de acordo. Embalagem solta é definida como o estado obtido ao despejar uma amostra de pó num recipiente sem qualquer consolidação. Embalagem compactada é definida como o estado alcançado quando o recipiente cheio de pó é repetidamente deixado cair de uma distância especificada a uma taxa de queda constante até que o volume aparente da amostra no recipiente permaneça quase constante.

A densidade aparente de um pó é a razão entre a massa de uma amostra de pó não compactada e o seu volume, incluindo a contribuição do volume de vazios intergranulares. Portanto, a densidade aparente depende da densidade das partículas do pó e do arranjo espacial das partículas dentro do leito de pó. A maioria das densidades é expressa em gramas por mililitro (g/mL), embora a unidade SI seja quilogramas por metro cúbico (1 g/mL = 1000 kg/m³), uma vez que as medições são realizadas utilizando cilindros graduados. Também pode ser expressa em gramas por centímetro cúbico (g/cm³).

As características de fluxo e compactação de um pó dependem da preparação da amostra, manuseio e armazenamento — ou seja, do estado de tratamento da amostra. As partículas podem se compactar em uma variedade de volumes; além disso, a densidade do leito de pó pode mudar devido até mesmo à menor perturbação. Consequentemente, a densidade aparente de um pó é frequentemente difícil de medir com precisão e reprodutibilidade, e o método utilizado deve ser declarado ao relatar os resultados.

A densidade aparente de um pó é determinada por:

Os Métodos 1 e 3 são preferidos.

Pó suficiente para o ensaio é passado através de um tamis com uma abertura de 1,0 mm ou superior, desfazendo quaisquer aglomerados que se possam ter formado durante o armazenamento, se necessário; deve ter-se o cuidado de não alterar a natureza do material.

Pese com precisão aproximadamente 100 g da amostra de teste (m) para 0,1 g mais próximo e introduza-a suavemente em um cilindro graduado seco de 250 mL (legível para 2 mL) sem compactação. Nivele cuidadosamente o pó sem compactá-lo e leia o volume aparente não assentado (V₀) para a unidade graduada mais próxima, se necessário.

Calcule a densidade aparente em gramas por mililitro usando a fórmula:

Em geral, determinações replicadas são aconselháveis para estabelecer esta propriedade.

Se a densidade do pó for muito baixa ou muito alta, de modo que o volume aparente não assentado de uma amostra de teste de 100 g seja superior a 250 mL ou inferior a 150 mL, uma amostra de 100 g não pode ser utilizada. Uma massa diferente de pó deve, portanto, ser selecionada de modo que seu volume aparente não assentado esteja entre 150 mL e 250 mL (volume aparente ≥ 60% do volume total do cilindro); a massa da amostra de teste é especificada na expressão dos resultados.

Para amostras de teste com um volume aparente entre 50 mL e 100 mL, pode ser utilizado um cilindro graduado de 100 mL legível em 1 mL; o volume do cilindro é especificado na expressão dos resultados.

O aparelho (1) (Figura 3.01-1) consiste em um funil superior equipado com uma peneira de 1,0 mm. O funil é montado em uma caixa defletora contendo quatro defletores de vidro sobre os quais o pó desliza e salta à medida que passa. Um funil na base da caixa defletora coleta o pó e o entrega em um copo montado diretamente abaixo. O copo pode ser:

Permita que o excesso de pó flua através do aparelho, utilizando um mínimo de 25 cm³ de pó para o copo cilíndrico e 35 cm³ para o copo cúbico. Raspe cuidadosamente o excesso de pó movendo uma espátula suavemente sobre a borda do copo, mantendo a espátula na vertical para evitar compactação ou remoção de pó do copo. Remova qualquer material aderido às laterais do copo e determine a massa (m) do pó com a precisão de 0,1%.

Calcule a densidade aparente em gramas por mililitro usando a fórmula:

onde V₀ é o volume do copo.

Registre a média de três determinações usando três amostras de pó separadas.

O aparelho consiste num recipiente cilíndrico de aço inoxidável de 100 mL, com as dimensões mostradas na Figura 3.01-2.

Pó suficiente para o ensaio é passado através de um tamis de 1,0 mm, desfazendo quaisquer aglomerados formados durante o armazenamento, se necessário, e deixado fluir livremente para o recipiente de medição até transbordar. Raspe cuidadosamente o excesso de pó da parte superior do recipiente, conforme descrito no Método 2.

Determine a massa (m₀) do pó subtraindo a massa previamente determinada do recipiente de medição vazio.

Calcule a densidade aparente (g/mL) usando a fórmula:

Registre a média de três determinações usando três amostras de pó separadas.