◆ Определение насыпной плотности и уплотненной плотности

Определение насыпной плотности и насыпной плотности после уплотнения является методом измерения насыпной плотности порошкообразных лекарственных средств в рыхлом состоянии, с соответствующими определенными условиями упаковки. Рыхлая упаковка определяется как состояние, получаемое при высыпании образца порошка в контейнер без какой-либо консолидации. Уплотненная упаковка определяется как состояние, достигаемое, когда контейнер, заполненный порошком, многократно роняют с определенной высоты с постоянной скоростью падения до тех пор, пока кажущийся объем образца в контейнере не останется почти постоянным.

Насыпная плотность порошка — это отношение массы ненасыпанного образца порошка к его объему, включая вклад объема межгранулярных пустот. Следовательно, насыпная плотность зависит от плотности частиц порошка и пространственного расположения частиц в порошковом слое. Большинство плотностей выражается в граммах на миллилитр (г/мл), хотя единица СИ — килограммы на кубический метр (1 г/мл = 1000 кг/м³), поскольку измерения проводятся с использованием градуированных цилиндров. Она также может быть выражена в граммах на кубический сантиметр (г/см³).

Характеристики текучести и уплотнения порошка зависят от подготовки образца, обращения с ним и хранения, то есть от состояния обработки образца. Частицы могут уплотняться в различных объемах; кроме того, плотность слоя порошка может изменяться даже при малейшем возмущении. Следовательно, насыпную плотность порошка часто трудно измерить точно и воспроизводимо, и при сообщении результатов необходимо указывать используемый метод.

Насыпная плотность порошка определяется следующим образом:

Предпочтительными являются Методы 1 и 3.

Достаточное количество порошка для испытания пропускают через сито с размером ячеек 1,0 мм или более, при необходимости разбивая любые агломераты, которые могли образоваться при хранении; следует проявлять осторожность, чтобы не изменить природу материала.

Точно взвесьте приблизительно 100 г испытуемого образца (m) с точностью до 0,1 г и осторожно поместите его в сухой градуированный цилиндр объемом 250 мл (считываемый до 2 мл) без уплотнения. Аккуратно выровняйте порошок, не уплотняя его, и при необходимости считайте неуплотненный кажущийся объем (V₀) с точностью до ближайшего градуированного деления.

Рассчитайте насыпную плотность в граммах на миллилитр, используя формулу:

В целом, для установления этого свойства рекомендуется проводить повторные определения.

Если насыпная плотность порошка слишком низкая или слишком высокая, так что неуплотненный кажущийся объем тестового образца массой 100 г превышает 250 мл или составляет менее 150 мл, образец массой 100 г использовать нельзя. Следовательно, необходимо выбрать другую массу порошка, чтобы его неуплотненный кажущийся объем находился в пределах от 150 мл до 250 мл (кажущийся объем ≥ 60% от общего объема мерного цилиндра); масса тестового образца указывается при представлении результатов.

Для тестовых образцов с кажущимся объемом от 50 мл до 100 мл может использоваться градуированный мерный цилиндр объемом 100 мл с ценой деления 1 мл; объем мерного цилиндра указывается при представлении результатов.

Прибор (1) (рис. 3.01-1) состоит из верхней воронки, оснащенной ситом с ячейкой 1,0 мм. Воронка установлена на перегородчатой коробке, содержащей четыре стеклянные перегородки, по которым порошок скользит и отскакивает при прохождении. Воронка у основания перегородчатой коробки собирает порошок и подает его в чашку, расположенную непосредственно под ней. Чашка может быть:

Позвольте избытку порошка протекать через прибор, используя минимум 25 см³ порошка для цилиндрического стакана и 35 см³ для кубического стакана. Аккуратно снимите избыток порошка, плавно проводя шпателем по краю стакана, держа шпатель вертикально, чтобы избежать уплотнения или удаления порошка из стакана. Удалите любые материалы, прилипшие к стенкам стакана, и определите массу (m) порошка с точностью до 0,1%.

Рассчитайте насыпную плотность в граммах на миллилитр, используя формулу:

где V₀ — объем стакана.

Запишите среднее значение трех определений, используя три отдельных образца порошка.

Прибор состоит из цилиндрического контейнера из нержавеющей стали объемом 100 мл, размеры которого приведены на Рисунке 3.01-2.

Достаточное количество порошка для испытания пропускают через сито 1,0 мм, при необходимости разбивая любые агломераты, образовавшиеся при хранении, и дают ему свободно стекать в мерный контейнер до переполнения. Аккуратно сгребите излишки порошка с верхней части контейнера, как описано в Методе 2.

Определите массу (m₀) порошка, вычтя ранее определенную массу пустого мерного контейнера.

Рассчитайте насыпную плотность (г/мл) по формуле:

Запишите среднее значение трех определений, используя три отдельных образца порошка.