◆ تعیین چگالی ظاهری و چگالی فشرده

تعیین چگالی توده‌ای و چگالی ضربه‌ای، روشی برای اندازه‌گیری چگالی توده‌ای داروهای پودری در حالت شل است که شرایط بسته‌بندی مربوطه به طور مقتضی تعریف شده است. بسته‌بندی شل به حالتی گفته می‌شود که با ریختن نمونه پودر در ظرف بدون هیچ‌گونه فشردگی به دست می‌آید. بسته‌بندی ضربه‌ای به حالتی گفته می‌شود که پس از پر کردن ظرف حاوی پودر، ظرف به طور مکرر از فاصله مشخصی با سرعت ثابت رها می‌شود تا زمانی که حجم ظاهری نمونه در ظرف تقریباً ثابت بماند.

چگالی ظاهری پودر، نسبت جرم نمونه پودر دست‌نخورده به حجم آن، از جمله سهم حجم فضای خالی بین دانه‌ای است. بنابراین، چگالی ظاهری به چگالی ذرات پودر و آرایش فضایی ذرات در بستر پودر بستگی دارد. بیشتر چگالی‌ها بر حسب گرم در میلی‌لیتر (g/mL) بیان می‌شوند، حتی اگر واحد SI کیلوگرم بر متر مکعب باشد (1 g/mL = 1000 kg/m³)، زیرا اندازه‌گیری‌ها با استفاده از استوانه‌های مدرج انجام می‌شود. همچنین ممکن است بر حسب گرم بر سانتی‌متر مکعب (g/cm³) بیان شود.

جریان و خصوصیات بسته‌بندی پودر به آماده‌سازی نمونه، نحوه جابجایی و نگهداری آن بستگی دارد - یعنی وضعیت تیمار نمونه. ذرات می‌توانند در حجم‌های مختلفی بسته‌بندی شوند؛ علاوه بر این، چگالی بستر پودر ممکن است حتی با کمترین اختلال تغییر کند. در نتیجه، اندازه‌گیری دقیق و تکرارپذیر چگالی ظاهری پودر اغلب دشوار است و هنگام گزارش نتایج باید روش مورد استفاده ذکر شود.

چگالی ظاهری پودر با موارد زیر تعیین می‌شود:

روش‌های ۱ و ۳ ترجیح داده می‌شوند.

پودر کافی برای آزمایش از الکی با سوراخ 1.0 میلی‌متر یا بزرگتر عبور داده می‌شود و هرگونه توده‌ای که ممکن است در حین نگهداری تشکیل شده باشد، در صورت لزوم شکسته می‌شود؛ باید مراقب بود تا ماهیت ماده تغییر نکند.

حدود 100 گرم از نمونه آزمایشی (m) را با دقت 0.1 گرم وزن کرده و به آرامی و بدون فشرده‌سازی، آن را داخل یک استوانه مدرج خشک 250 میلی‌لیتری (قابل خواندن تا 2 میلی‌لیتر) بریزید. پودر را به دقت و بدون فشرده‌سازی صاف کنید و در صورت لزوم، حجم ظاهری ناپایدار (V₀) را تا نزدیکترین واحد مدرج بخوانید.

چگالی ظاهری را بر حسب گرم بر میلی‌لیتر با استفاده از فرمول زیر محاسبه کنید:

به طور کلی، تکرار تعیین‌ها برای مشخص کردن این خاصیت توصیه می‌شود.

اگر چگالی پودر خیلی کم یا خیلی زیاد باشد به طوری که حجم ظاهری نامنظم از یک نمونه 100 گرمی بیشتر از 250 میلی‌لیتر یا کمتر از 150 میلی‌لیتر باشد، نمی‌توان از نمونه 100 گرمی استفاده کرد. بنابراین باید جرم متفاوتی از پودر انتخاب شود به طوری که حجم ظاهری نامنظم آن بین 150 میلی‌لیتر و 250 میلی‌لیتر باشد (حجم ظاهری ≥ 60% حجم کل استوانه مدرج)؛ جرم نمونه آزمایشی در بیان نتایج مشخص می‌شود.

برای نمونه‌های آزمایشی با حجم ظاهری بین 50 میلی‌لیتر و 100 میلی‌لیتر، می‌توان از یک استوانه مدرج 100 میلی‌لیتری با قابلیت خواندن تا 1 میلی‌لیتر استفاده کرد؛ حجم استوانه در بیان نتایج مشخص می‌شود.

دستگاه (1) (شکل 3.01-1) شامل یک قیف بالایی است که با یک الک 1.0 میلی‌متری مجهز شده است. قیف بر روی یک جعبه مانع نصب شده است که حاوی چهار مانع شیشه‌ای است که پودر هنگام عبور از روی آن‌ها می‌لغزد و می‌پرد. یک قیف در پایین جعبه مانع، پودر را جمع‌آوری کرده و به داخل یک فنجان که مستقیماً در زیر آن نصب شده است، تحویل می‌دهد. فنجان می‌تواند یکی از موارد زیر باشد:

اجازه دهید پودر اضافی از دستگاه عبور کند، با استفاده از حداقل 25 سانتی‌متر مکعب پودر برای پیمانه استوانه‌ای و 35 سانتی‌متر مکعب برای پیمانه مکعبی. پودر اضافی را با حرکت دادن آرام یک کاردک روی لبه پیمانه، با نگه داشتن کاردک به صورت عمودی برای جلوگیری از فشرده شدن یا خارج شدن پودر از پیمانه، به دقت بتراشید. هرگونه ماده‌ای که به دیواره‌های پیمانه چسبیده است را پاک کنید و جرم (m) پودر را تا نزدیکترین 0.1% تعیین کنید.

چگالی ظاهری را بر حسب گرم بر میلی‌لیتر با استفاده از فرمول زیر محاسبه کنید:

که در آن V₀ حجم پیمانه است.

میانگین سه تعیین با استفاده از سه نمونه پودر جداگانه را ثبت کنید.

دستگاه شامل یک ظرف استوانه‌ای فولاد ضد زنگ 100 میلی‌لیتری است که ابعاد آن در شکل 3.01-2 نشان داده شده است.

پودر کافی برای آزمایش از یک الک 1.0 میلی‌متری عبور داده می‌شود و هرگونه توده‌ای که در حین نگهداری تشکیل شده است، در صورت لزوم شکسته می‌شود و اجازه داده می‌شود آزادانه به داخل ظرف اندازه‌گیری جریان یابد تا سرریز شود. پودر اضافی را از بالای ظرف طبق روش 2 بتراشید.

جرم (m₀) پودر را با کسر جرم قبلاً تعیین شده ظرف اندازه‌گیری خالی محاسبه کنید.

چگالی ظاهری (g/mL) را با استفاده از فرمول زیر محاسبه کنید:

میانگین سه تعیین با استفاده از سه نمونه پودر جداگانه را ثبت کنید.