◆ かさ密度および流動密度（タップ密度）の測定

粉末状薬剤の嵩密度およびタップ密度の測定方法は、粉末状薬剤をゆるんだ状態で測定する方法であり、それに対応する充填条件が定められています。ゆるんだ充填とは、粉末試料を容器に、いかなる圧縮もせずに注ぎ込んだ状態と定義されます。タップ充填とは、粉末で満たされた容器を、一定の落下速度で所定の距離から繰り返し落下させ、容器内の試料の見た目の体積がほとんど一定になるまで達した状態と定義されます。

粉末の嵩密度は、粉末サンプルの質量と、粒子間空隙容積を含めたその体積との比率です。したがって、嵩密度は粉末粒子の密度と、粉末床内での粒子の空間配置に依存します。ほとんどの密度は、測定がメスシリンダーを使用して行われるため、SI単位はキログラム毎立方メートル（1 g/mL = 1000 kg/m³）ですが、ミリリットルあたりのグラム（g/mL）で表されます。また、立方センチメートルあたりのグラム（g/cm³）で表されることもあります。

粉末の流動性および充填特性は、サンプルの調製、取り扱い、および保管、すなわちサンプルの処理状態に依存します。粒子はさまざまな体積に充填される可能性があり、さらに、粉末層の密度はわずかな擾乱によっても変化する可能性があります。したがって、粉末の嵩密度は正確かつ再現性良く測定することが困難な場合が多く、結果を報告する際には使用した方法を明記する必要があります。

粉末の嵩密度は、以下の方法で求められます。

方法1および方法3が推奨されます。

試験に必要な十分な量の粉末を、開口部が1.0 mm以上のふるいを通して、必要に応じて保管中に形成された凝集塊をほぐしますが、材料の性質を変更しないように注意する必要があります。

試験試料（m）を約100 g、小数点以下第1位まで正確に秤量し、乾燥した250 mLのメスシリンダー（2 mLまで読み取り可能）に、圧密せずに静かに導入する。粉末を圧密せずに注意深く平らにし、必要であれば目盛単位で最も近い値の未圧密見かけ体積（V₀）を読み取る。

以下の式を用いて、グラム毎ミリリットルのバルク密度を計算する。

一般的に、この特性を確立するためには、繰り返し測定が推奨される。

粉末密度が低すぎるか高すぎて、100gの試験サンプルの未整経見かけ体積が250mLより大きいか150mLより小さい場合、100gのサンプルは使用できません。したがって、未整経見かけ体積が150mLから250mLの間になるように異なる質量の粉末を選択する必要があります（見かけ体積 ≥ 円筒体積の60%）。試験サンプルの質量は、結果の表記で指定されます。

見かけ体積が50mLから100mLの試験サンプルについては、1mLまで読み取れる100mLのメスシリンダーを使用できます。シリンダー体積は、結果の表記で指定されます。

装置（1）（図3.01-1）は、1.0 mmのふるいが取り付けられた上部漏斗で構成されています。漏斗は、粉末が通過する際に滑り落ちたり跳ねたりする4つのガラス製バッフルを備えたバッフルボックスに取り付けられています。バッフルボックスの底にある漏斗が粉末を収集し、その真下に設置されたカップに供給します。カップは次のいずれかになります：

装置を通過する余分な粉末を流し、円筒形カップには最低25 cm³、立方体カップには35 cm³の粉末を使用する。スパチュラを垂直に持ち、カップの縁を滑らかに動かして余分な粉末を慎重に削り取る。これにより、粉末の充填やカップからの除去を防ぐ。カップの側面に付着した材料を取り除き、粉末の質量（m）を0.1%の精度で測定する。

以下の式を使用して、粉末の嵩密度をグラム毎ミリリットルで計算する。

ここで、V₀はカップの体積である。

3つの異なる粉末サンプルを使用した3回の測定の平均値を記録する。

装置は、図3.01-2に示す寸法の100mLの円筒形ステンレス鋼容器で構成されています。

試験に必要な十分な量の粉末を1.0 mmのふるいを通して、必要に応じて保管中に形成された凝集塊をほぐし、測定容器にあふれるまで自由に流し込みます。方法2に記載されているように、容器の上部から余分な粉末を慎重にすくい取ります。

空の測定容器の質量を差し引いて、粉末の質量（m₀）を求める。

以下の式を用いて、バルク密度（g/mL）を計算する。

3つの異なる粉末サンプルを用いた3回の測定結果の平均値を記録する。