◆ Yığın Yoğunluğu ve Sıkıştırılmış Yoğunluk Tayini

Toplu yoğunluk ve çökeltilmiş yoğunluk belirlemesi, toz halindeki ilaçların gevşek haldeki toplu yoğunluğunu ölçmek için bir yöntemdir ve buna karşılık gelen paketleme koşulları buna göre tanımlanmıştır. Gevşek paketleme, bir toz numunesinin herhangi bir sıkıştırma olmadan bir kaba dökülmesiyle elde edilen durum olarak tanımlanır. Çökeltilmiş paketleme, tozla doldurulmuş kabın, numunenin kap içindeki görünür hacmi neredeyse sabit kalana kadar belirli bir mesafeden sabit bir düşme hızında tekrarlı olarak düşürülmesiyle ulaşılan durum olarak tanımlanır.

Bir tozun yığın yoğunluğu, boşluklu hacim katkısı dahil olmak üzere, alınmamış bir toz numunesinin kütlesinin hacmine oranıdır. Bu nedenle, yığın yoğunluğu toz parçacıklarının yoğunluğuna ve toz yatağı içindeki parçacıkların uzamsal düzenlenmesine bağlıdır. Ölçümler dereceli silindirler kullanılarak yapıldığı için, çoğu yoğunluk mililitre başına gram (g/mL) olarak ifade edilir, ancak SI birimi metreküp başına kilogramdır (1 g/mL = 1000 kg/m³). Santimetreküp başına gram (g/cm³) olarak da ifade edilebilir.

Bir tozun akış ve yığın özellikleri, numune hazırlama, kullanım ve saklama koşullarına, yani numune işlem durumuna bağlıdır. Parçacıklar çeşitli hacimlere yığılabilir; ayrıca, en ufak bir sarsıntıda bile toz yatağının yoğunluğu değişebilir. Sonuç olarak, bir tozun yığın yoğunluğunun doğru ve tekrarlanabilir bir şekilde ölçülmesi genellikle zordur ve sonuçlar bildirilirken kullanılan yöntem belirtilmelidir.

Bir tozun yığın yoğunluğu şu şekilde belirlenir:

1. ve 3. Yöntemler tercih edilir.

Test için yeterli toz, depolama sırasında oluşmuş olabilecek topakları gerekirse kırarak 1.0 mm veya daha büyük açıklığa sahip bir elekten geçirilir; malzemenin doğasını değiştirmemeye dikkat edilmelidir.

Test numunesinden (m) yaklaşık 100 g'ı, 0,1 g hassasiyetle doğru bir şekilde tartın ve sıkıştırmadan kuru 250 mL'lik dereceli silindire (2 mL'ye kadar okunabilir) nazikçe ekleyin. Tozu sıkıştırmadan dikkatlice düzeltin ve gerekirse yerleşmemiş görünen hacmi (V₀) en yakın dereceli birime kadar okuyun.

Toplu yoğunluğu mililitre başına gram cinsinden aşağıdaki formülü kullanarak hesaplayın:

Genel olarak, bu özelliği belirlemek için tekrarlanan belirlemeler tavsiye edilir.

Toz yoğunluğu çok düşük veya çok yüksekse ve 100 g'lık test numunesinin yerleşmemiş görünür hacmi 250 mL'den büyük veya 150 mL'den küçükse, 100 g'lık bir numune kullanılamaz. Bu nedenle, yerleşmemiş görünür hacmi 150 mL ile 250 mL arasında olacak şekilde farklı bir toz kütlesi seçilmelidir (görünür hacim ≥ silindir toplam hacminin %60'ı); test numunesinin kütlesi sonuçların ifadesinde belirtilir.

Görünür hacmi 50 mL ile 100 mL arasında olan test numuneleri için 1 mL'ye kadar okunabilen 100 mL'lik dereceli silindir kullanılabilir; silindir hacmi sonuçların ifadesinde belirtilir.

Cihaz (1) (Şekil 3.01-1), 1,0 mm eleğe sahip üst bir huni içerir. Huni, tozun geçerken kaydığı ve sektiği dört cam bölme içeren bir bölme kutusuna monte edilmiştir. Bölme kutusunun tabanındaki bir huni, tozu toplar ve doğrudan altındaki bir kaba aktarır. Kap şunlardan biri olabilir:

Silindirik kap için en az 25 cm³ toz ve kübik kap için 35 cm³ toz kullanarak, fazla tozun cihazdan akmasına izin verin. Spatulayı dikey tutarak ve tozun sıkışmasını veya kaptan çıkarılmasını önleyerek, spatulayı kabın kenarı boyunca pürüzsüzce hareket ettirerek fazla tozu dikkatlice kazıyın. Kabın kenarlarına yapışan herhangi bir malzemeyi çıkarın ve tozun kütlesini (m) en yakın %0,1'e kadar belirleyin.

Yığın yoğunluğunu mililitre başına gram olarak aşağıdaki formülü kullanarak hesaplayın:

burada V₀ kabın hacmidir.

Üç ayrı toz örneği kullanarak üç belirlemenin ortalamasını kaydedin.

Cihaz, boyutları Şekil 3.01-2'de gösterildiği gibi olan 100 mL'lik silindirik bir paslanmaz çelik kaptan oluşmaktadır.

Test için yeterli toz, 1.0 mm'lik bir elekten geçirilir, depolama sırasında oluşan topaklar gerekirse kırılır ve taşana kadar ölçüm kabına serbestçe akmasına izin verilir. Kabın üstündeki fazla tozu Yöntem 2'de açıklandığı gibi dikkatlice sıyırın.

Boş ölçüm kabının daha önce belirlenmiş kütlesini çıkararak tozun kütlesini (m₀) belirleyin.

Toplu yoğunluğu (g/mL) aşağıdaki formülü kullanarak hesaplayın:

Üç ayrı toz numunesi kullanarak üç belirlemenin ortalamasını kaydedin.