◆ Xác định Tỷ trọng khối và Tỷ trọng đóng nén

Việc xác định mật độ khối và mật độ nén là một phương pháp đo mật độ khối của thuốc dạng bột ở trạng thái rời, với các điều kiện đóng gói tương ứng được xác định. Đóng gói rời được định nghĩa là trạng thái thu được bằng cách đổ mẫu bột vào một vật chứa mà không có bất kỳ sự nén chặt nào. Đóng gói nén được định nghĩa là trạng thái đạt được khi vật chứa đầy bột được thả rơi lặp đi lặp lại từ một khoảng cách quy định với tốc độ rơi không đổi cho đến khi thể tích biểu kiến của mẫu trong vật chứa gần như không đổi.

Tỷ trọng khối của bột là tỷ lệ giữa khối lượng của mẫu bột chưa nén và thể tích của nó, bao gồm cả thể tích khoảng trống giữa các hạt. Do đó, tỷ trọng khối phụ thuộc vào mật độ của các hạt bột và cách sắp xếp không gian của các hạt trong khối bột. Hầu hết các tỷ trọng được biểu thị bằng gam trên mililit (g/mL), mặc dù đơn vị SI là kilogam trên mét khối (1 g/mL = 1000 kg/m³), vì các phép đo được thực hiện bằng ống đong. Nó cũng có thể được biểu thị bằng gam trên centimet khối (g/cm³).

Đặc tính dòng chảy và độ đóng gói của bột phụ thuộc vào quá trình chuẩn bị mẫu, xử lý và bảo quản — tức là, trạng thái xử lý mẫu. Các hạt có thể đóng gói vào nhiều thể tích khác nhau; hơn nữa, mật độ của lớp bột có thể thay đổi do những xáo trộn nhỏ nhất. Do đó, khối lượng riêng biểu kiến của bột thường khó đo lường chính xác và lặp lại, và phương pháp sử dụng phải được nêu rõ khi báo cáo kết quả.

Khối lượng riêng biểu kiến của bột được xác định bằng:

Ưu tiên Phương pháp 1 và 3.

Lượng bột đủ cho phép thử được sàng qua lưới có kích thước lỗ 1,0 mm trở lên, làm tơi các khối vón cục có thể đã hình thành trong quá trình bảo quản nếu cần; phải cẩn thận để tránh làm thay đổi bản chất của vật liệu.

Cân chính xác khoảng 100 g mẫu thử (m) với độ chính xác 0,1 g, và nhẹ nhàng cho vào một ống đong khô dung tích 250 mL (có vạch chia đến 2 mL) mà không nén. Làm phẳng bột cẩn thận mà không nén, và đọc thể tích biểu kiến chưa nén (V₀) với độ chính xác đến vạch chia gần nhất nếu cần.

Tính toán khối lượng riêng biểu kiến theo đơn vị gam trên mililit bằng công thức:

Nhìn chung, nên thực hiện các phép xác định lặp lại để thiết lập đặc tính này.

Nếu mật độ bột quá thấp hoặc quá cao, dẫn đến thể tích biểu kiến chưa lắng của mẫu thử 100 g lớn hơn 250 mL hoặc nhỏ hơn 150 mL, thì không thể sử dụng mẫu 100 g. Do đó, phải chọn một khối lượng bột khác sao cho thể tích biểu kiến chưa lắng của nó nằm trong khoảng từ 150 mL đến 250 mL (thể tích biểu kiến ≥ 60% tổng thể tích ống đo); khối lượng mẫu thử được quy định trong cách biểu thị kết quả.

Đối với các mẫu thử có thể tích biểu kiến từ 50 mL đến 100 mL, có thể sử dụng ống đo chia vạch 100 mL có thể đọc đến 1 mL; thể tích ống đo được quy định trong cách biểu thị kết quả.

Thiết bị (1) (Hình 3.01-1) bao gồm một phễu phía trên được trang bị lưới sàng 1.0 mm. Phễu được gắn trên một hộp chắn có bốn tấm chắn bằng kính, qua đó bột sẽ trượt và nảy khi đi qua. Một phễu ở đáy hộp chắn sẽ thu gom bột và đưa vào một cốc đặt ngay bên dưới. Cốc có thể là:

Cho phép bột dư chảy qua thiết bị, sử dụng tối thiểu 25 cm³ bột cho cốc hình trụ và 35 cm³ cho cốc hình khối. Cẩn thận gạt bỏ bột dư bằng cách di chuyển một thìa (spatula) một cách nhẹ nhàng trên vành cốc, giữ thìa thẳng đứng để tránh làm chặt hoặc lấy bột ra khỏi cốc. Loại bỏ bất kỳ vật liệu nào bám vào thành cốc và xác định khối lượng (m) của bột với độ chính xác đến 0,1%.

Tính khối lượng riêng dưới dạng gam trên mililit bằng công thức:

trong đó V₀ là thể tích của cốc.

Ghi lại giá trị trung bình của ba lần xác định bằng ba mẫu bột riêng biệt.

Thiết bị bao gồm một bình hình trụ bằng thép không gỉ dung tích 100 mL, với kích thước như thể hiện trong Hình 3.01-2.

Lượng bột đủ cho phép thử được sàng qua lưới 1,0 mm, làm tơi các khối vón cục hình thành trong quá trình bảo quản nếu cần, và cho chảy tự do vào bình đo cho đến khi tràn ra ngoài. Cẩn thận gạt bỏ bột thừa khỏi mặt trên của bình theo mô tả trong Phương pháp 2.

Xác định khối lượng (m₀) của bột bằng cách trừ đi khối lượng của bình chứa đo rỗng đã xác định trước đó.

Tính toán khối lượng riêng biểu kiến (g/mL) bằng công thức:

Ghi lại giá trị trung bình của ba lần xác định sử dụng ba mẫu bột riêng biệt.